흑연 및 Mo₂C 입자가 18Cr4VNbMo 분말의 소결 및 기계적 특성에 미치는 영향
18Cr4VNbMo는 절삭 공구 제조에 일반적으로 사용되는 고탄소 합금강입니다. 고체 라인과 액상 라인의 온도 차이를 기반으로 하는 초고체 라인 액상 소결(SLPS)을 통해 기존 제조 방식보다 기계적 특성이 훨씬 우수합니다. 하지만 공정 창이 상대적으로 좁습니다.
트루어 엔지니어들은 HNN 대학 교수들의 지원을 받아 18Cr4VNbMo 분말에 적정량의 흑연과 Mo₂C 입자를 첨가하여 치밀화 소결 온도를 1450°C에서 1275°C로 낮추어 공정 창을 확장했습니다.
1. 프로세스 s분말 야금 공정의 화학
18Cr4VNbMo 분말(wt%)의 화학 성분
Mo₂C 입자의 화학적 조성(10wt% 추가)
이 연구에서는 복합 분말을 제조하기 위한 세 가지 방식을 설계했습니다.
방식 1: 18Cr4VNbMo 분말에 0wt%, 3wt% 및 6wt% Mo₂C 입자를 추가합니다;
방식 2: 18Cr4VNbMo 분말에 0.3wt%, 0.6wt% 및 0.9wt% 흑연 입자를 추가합니다;
방식 3: 18Cr4VNbMo 분말에 6wt% Mo₂C 입자를 추가한 다음 각각 0.3wt%, 0.6wt% 및 0.9wt% 흑연을 추가합니다.
혼합된 분말을 습식 혼합, 건조, 프레스 과정을 거쳤습니다. 그런 다음 탈지를 위해 아르곤 보호 상태에서 350°C로 1시간 동안 가열한 다음 예비 치밀화를 위해 1시간 동안 분당 5°C의 속도로 950°C까지 온도를 올렸습니다.
그런 다음 온도를 3°C/min의 속도로 목표 온도까지 올리고 1시간 동안 유지하여 완전한 치밀화를 달성했습니다. 그런 다음 온도를 10°C/min의 속도로 500°C까지 냉각하고 용광로에서 샘플을 냉각했습니다.
2. 마이크로 구조
소결된 샘플에서 검출된 주요 탄화물은 M23C6, M6C와 M7C3. 0.6 wt% 흑연 분말을 도입한 후, M7C3 단계가 감지되었습니다.
+ 1150°C에서 흑연 및 Mo₂C 모두 + 1450°C에서 흑연 및 Mo₂C 모두
흑연과 Mo₂C 입자를 포함하는 18Cr4VNbMo 샘플은 1150°C에서 치밀화를 달성하기 어려워 많은 수의 소결 목과 함께 구형 입자가 형성되었습니다(왼쪽 사진).
입자 경계에서의 원소 분석 결과 산소와 철이 상당히 농축된 것으로 나타났습니다. 이 관찰은 현재 소결 매개변수 하에서 입자 경계가 여전히 금속 산화물 층으로 덮여 있음을 나타냅니다. 이 산화물 층은 입자 사이의 원자 확산과 야금학적 결합을 심각하게 방해하여 이 온도에서 치밀화 과정을 억제합니다.
소결 온도가 1450°C(오른쪽 사진)까지 올라가자 원래 분말은 치밀화를 이루었습니다. 분말 경계에 늘어진 듯한 탄화물 구조가 형성되었습니다. 원소 분석 결과 이 영역에서 상당한 Cr 분리 현상이 나타났습니다. XRD 분석과 결합하여 이 상은 주로 M23C6 단계입니다.
흑연의 도입은 준안정 M의 변화를 촉진했습니다.23C6 위상을 안정된 M7C3 상입니다. 이 단계의 형성은 재료의 경도와 내마모성을 크게 향상시켰지만 동시에 취성을 증가시켰습니다. 후속 기계적 특성 테스트에서도 이를 확인했습니다.
18Cr4VNbMo 파우더 시스템에서 M7C3 및 M23C6 상은 고온 범위 내에서 안정적으로 존재합니다. 평형 상태로 냉각되면 상 구성은 점차 M이 지배하는 몸체 중심의 입방 고체 용액으로 변합니다.23C6.
3. 고밀도화
1350~1400°C의 온도 범위 내에서 3wt% 및 6wt% Mo₂C를 함유한 샘플의 상대 밀도는 급격히 증가하여 1400°C에서 상당한 밀도화를 달성하여 상대 밀도가 각각 98.87% 및 98.99%에 도달했습니다. 온도가 1450°C로 상승했을 때 원래 파우더 컴팩트의 상대 밀도는 98.69%였습니다. 이러한 밀도의 온도 차이에 대한 메커니즘은 고온에서 일부 Mo₂C 입자가 부분적으로 분해되어 유리 탄소를 방출하기 때문입니다. 유리 탄소는 산화-환원 반응에 참여하여 분말 입자 표면을 덮고 있는 산화물 확산 장벽을 제거합니다.
온도가 1275°C에 도달했을 때 0.6 wt% 흑연 + 0 wt% Mo₂C 및 0.6 wt% 흑연 + 6 wt% Mo₂C를 포함하는 조성물의 상대 밀도는 각각 99.65% 및 99.67%로 급격히 상승했습니다. 이 시점에서 분말은 완전히 소결되어 형성되었고 이론 밀도는 각각 7.68g/cm³ 및 7.79g/cm³였습니다.
반면, 0.3 wt% 흑연 + 0 wt% Mo₂C 및 0.3 wt% 흑연 + 6 wt% Mo₂C를 포함하는 조성물은 1325°C에서 최대 상대 밀도(각각 99.52% 및 99.43%)에만 도달했습니다.
따라서 다음을 추가합니다. 0.6wt% 흑연 및 6wt% Mo₂C 입자를 원본에 추가합니다. 18Cr4VNbMo 분말을 사용한 결과 치밀화에 필요한 소결 온도가 12% 감소했습니다.
4. 기계적 특성
소결 온도가 최적 수준을 초과하여 계속 상승하면 Mo₂C 함유 샘플의 굽힘 강도가 현저히 감소합니다. 이러한 성능 저하는 과도한 소결 온도가 탄화물의 거칠어짐을 촉진하고 다량의 액상을 형성하여 기공이 생성되고 굽힘 강도가 약화되기 때문입니다.
원래 분말에 다양한 양의 흑연을 첨가한 후, 재료는 주로 치밀화 동역학에 대한 흑연의 강화 효과로 인해 낮은 소결 온도에서 굽힘 강도의 피크에 빠르게 도달합니다. 그러나 흑연 분말을 첨가하면 치밀화 상태에서 재료의 굽힘 강도가 감소합니다. 원래 분말에 비해 흑연 분말은 M7C3 재료 내의 탄화물은 매트릭스의 크롬 원소를 과도하게 소모하여 고용체 강화 및 인성을 약화시키고 분말 경계에 형성된 취성 탄화물 네트워크는 균열 전파를 위한 저저항 경로를 제공합니다.
이 현상은 탄화물 침전 및 분포의 합리적 제어가 재료의 굴곡 기계적 특성을 개선하는 데 매우 중요하다는 것을 나타냅니다.
치밀화 소결 후, 3 wt% 및 6 wt% Mo₂C를 함유한 시편은 각각 655 HV 및 743 HV의 최고 경도 값을 달성하여 원래 분말의 586 HV보다 훨씬 높은 경도를 기록했습니다.
이러한 강화는 Mo₂C 입자에 의해 도입된 강화 단계에 기인합니다: Mo₂C의 추가는 M의 대량 침전을 촉진합니다.6C 탄화물과 분말 경계를 따라 침전된 경질 탄화물은 전위의 이동을 효과적으로 방해합니다.
흑연 분말을 추가하면 원래 분말에 침전되는 2상 탄화물의 유형이 변경됩니다. M7C3 는 M보다 경도가 높습니다.23C6, 에서 흑연을 첨가한 샘플은 수정하지 않은 원래 분말에 비해 치밀화 상태에서 훨씬 더 높은 경도를 나타냅니다.
흑연 분말과 Mo₂C 입자의 결합 효과 하에서 고경도 이차 탄화물 (특히 M6C)가 더 증가하고 샘플의 전체 경도가 계속 상승합니다.
구체적으로 0.3 와트% 흑연 + 6 와트% Mo₂C 및 0.6 와트% 흑연 + 6 와트% Mo₂C를 포함하는 시편은 각각 819 HV 및 813 HV의 최고 경도 값에 도달했습니다.
5. 골절 분석
원래 18Cr4VNbMo 분말의 파단 표면은 다른 섹션의 굽힘 테스트에서 유의미한 이방성이 관찰되지 않았습니다. 균열은 분말 경계를 따라 우선적으로 확장되어 특징적인 암석 패턴을 형성하여 전형적인 입계 간 파단 메커니즘을 나타냅니다.
또한, 많은 수의 M23C6 탄화물은 치밀화된 18Cr4VNbMo 분말의 분말 경계에서 침전됩니다. 응력의 작용으로 이러한 탄화물 입자 자체는 입자 쪼개짐 골절을 겪으며 평행한 테라스 패턴을 보이고 궁극적으로 탄화물 내에서 입계 및 쪼개짐이 지배적인 혼합 골절 모드를 형성했습니다.
6. 결론
이 연구에서는 SLPS 기법을 사용하여 복합재(흑연/Mo₂C 이중상을 18Cr4VNbMo에 첨가)를 제조했습니다. 다양한 소결 온도에서 입자의 치밀화 거동, 미세 구조 진화 및 기계적 특성에 대한 입자의 시너지 효과를 체계적으로 조사했습니다. 주요 결론은 다음과 같습니다:
(1) 소결된 원료 분말은 분말 계면에서 탄화물상의 침전을 거칩니다. 흑연을 첨가하면 침전된 상이 M7C3 단계.
(2) 0.6 와트% 흑연과 6 와트% Mo₂C를 포함하는 18Cr4VNbMo 분말의 치밀화 온도는 원래 1450°C에서 1275°C로 감소(약 12% 감소)하고 치밀화 단계의 경도는 586 HV에서 819 HV로 증가(39.8% 증가)했으며 굽힘 강도는 1366 MPa에 도달했습니다.
(3) 원래 분말의 소결 샘플은 분말 경계를 따라 입계 골절과 탄화물 내 초입계 분열의 혼합 골절 모드를 나타냈습니다.
