ルネ125
Rene125合金は方向性凝固ニッケル基超合金で、優れた高温機械特性、優れた耐酸化性、顕著な耐クリープ性を有しています。これらの特性は、タービンブレードなどの航空宇宙用途の高温部品に特に適しています。従来の方向性凝固技術(DS)は、大規模な方向性結晶構造を作製する上で利点があるが、コストが高く複雑である。レーザー粉末床溶融（LPBF）は、高エネルギーレーザーのポイント・バイ・ポイント走査と超高冷却速度によって代替手段を提供し、同様の微細構造を可能にする。
本研究で使用したRene125粉末は、Truer Technology Co.この粉末はガスアトマイズ法により調製され、粒径範囲は15～53μmであった。
| PSD15-53umのRene125粉末のSEM像 |
実験方法：
LPBFプロセスの前に、水分を除去して流動性を向上させるため、粉末を130℃のオーブンで2時間乾燥させた。すべてのサンプルは、DSで作製した単結晶基板上に作製した。層厚（30μm）、走査ピッチ（100μm）、層間走査角度（67°）は一定に保った。異なるレーザー出力（180/240/300/360W）と走査速度（400/500/600/700/800/900mm/s）をパラメータ最適化のために選択し、最適な組み合わせを決定した。微細構造用として8mm（長さ）×8mm（幅）×8mm（高さ）の立方体試験片を用意し、造形方向と平行に長さ30mmの引張試験片を用意した。
| LPBF試験片と建物の方向 |
熱間等方圧加圧（HIP）は、アルゴン雰囲気下で120MPaの一定圧力に設定し、3つの異なる温度を選択した-1050℃、1150℃、1230℃の試料を処理し、それぞれHIP-1050、HIP-1150、HIP-1230と表示した。HIP処理中、加熱速度は10℃/分に維持した。目標温度に達した後、3時間等温保持し、炉で室温まで冷却した。
凝固亀裂：
| ルネ125のLPBF試験片の凝固亀裂 |
LPBF処理したニッケル基超合金に関する先行研究と一致し、元の試料の内部クラックは主に凝固クラックから構成されている。360Wのレーザー出力と700mm/sの走査速度で作製した試料を選択し、亀裂形成メカニズムを調査した。典型的な凝固クラックの微細構造は、デンドライト境界に沿った粒界破壊特性を示す。クラック内部には、明らかな一次デンドライトと二次デンドライトアームの形態が観察された。
| EPMA元素分布写真 |
EPMAの結果は、クラックとクラック先端近傍の無傷部分を比較している。粒界における溶質元素（Hf、Ti、Ta）の明らかな偏析は、液膜の特徴的な滑らかな凝固形態を生み出す。急速凝固過程では、粒界に存在する低融点共晶の局所的な融解により、熱応力下で液膜が破断する。重なり合った溶融プールからの後続の熱サイクルは、液化-凝固プロセスを繰り返すことにより、亀裂の伝播を激化させる。
ミクロ組織進化に及ぼすHIP温度の影響：
| 異なるHIP温度下での微細構造 |
HIP処理された試料は、すべて300W/900mm/sの最適なプロセスパラメータで製造された。上図は、それぞれ1050℃、1150℃、1230℃でHIP処理したRene125合金の微細構造を示している。マクロスケール(300μm)では、1050℃-HIP試料には治癒していないクラックや不規則な気孔が残っており、拡散駆動型の気孔除去メカニズムがこの温度では十分に活性化していないことを示している。HIP処理温度が1150℃まで上昇すると、気孔の数は著しく減少し、残存気孔は球状（直径5μm以下）になることから、塑性流動と拡散接合に十分な熱エネルギーがあることがわかる。1230℃のHIP処理では、試料はほぼ完全な緻密化を達成し、気孔は完全に消失した。これは、高温での緻密化プロセスはバルク拡散と粒界すべりが支配的であることを示している。
1050℃-HIP試料は、粒界に再結晶粒の核形成が見られるものの、LPBFプロセス中も柱状粒組織を保持している。1150℃-HIP試料は、より明確な再結晶を示し、等軸粒と残留柱状粒の二相組織を形成している。粒界に沿って白色析出物が豊富に観察される。1230℃のHIP処理後、ほぼ完全な再結晶が起こる。HIP-1230試料の微細構造は、粗大な柱状結晶から、まっすぐな粒界を持つ等軸粒へと変化しており、これは高温で粒界移動が促進されたことと一致する。白色の粒界析出物の数は、1150℃の条件と比較して著しく減少している。
結論
LPBF処理したRene125合金におけるクラック形成は、主に粒界応力集中とメルトプールオーバーラップ領域における低融点共晶相の偏析に起因する。走査速度を上げると、キーホールモードから伝導モードへの移行が促進され、結晶粒の方向成長が促進され、き裂の発生が緩和される。
HIP処理は、LPBF中に保持されたクラックや気孔を効果的に治癒する。1230℃のHIP処理でほぼ完全な緻密化が達成され、完全な再結晶化と転位密度の大幅な減少を伴う。
