LPBF CuCrZrの微細構造と機械的性質に及ぼす熱処理の影響

CuCrZr(C18150)合金 は、高い機械的、熱的、電気的特性で知られる析出硬化型合金である。この合金は、熱交換装置や核融合の分野で広く使用されている。

 

CuCrZr合金 は、多くの用途で純銅を代替できる非常に魅力的な合金で、Crは0.5wt%~1.2wt%、Zrは0.03wt%~0.3wt%の範囲にあります。そして、純銅と比較して、レーザーベースの積層造形技術による製造が容易であり、優れた機械的特性を有し、多くの用途で純銅の効果的な代替品とされる十分な高熱伝導性を確保します。

 

鍛造用 CuCrZr合金LPBF CuCrZr合金の場合、溶体化焼鈍は省略可能である。

 

溶液アニーリング:この処理は、900℃以上の保護不活性雰囲気(通常はAr)中で30分~数時間加熱することによって行われる。その後、材料を水または空気中で急冷し、銅マトリックスにCrとZrを過飽和状態にする。LPBF部品の場合、溶融池がクエンチの役割を果た して過飽和ミクロ組織を生成するのに十分な速さで冷 却するため、この処理はLPBF工程中にすでに完了し ている。溶体化処理された部品は非常に軟らかく、機械的特性が弱すぎるため、別の熱処理とみなすことはできません。

経年硬化:一般的に、この処理は溶体化焼鈍の後に行われ、より低温でより長時間(通常400℃から600℃、不活性環境(Ar、真空、N2、場合によってはH2雰囲気)中で最大6時間)実施される。この処理は、過飽和材料中の硬い金属間化合物の析出を制御し、Cu、Cr、Zrの二元または三元化合物を生成するように設計されている。

 

この作品では 老化硬化 は、温度を550 °Cに固定し、3つの異なる時効硬化時間を調べた。その目的は、熱処理の継続時間が材料にどのような影響を与えるか、また、時効硬化処理が核融合炉部品用の積層造形を使用したCuCrZrの機械的要件を満たすために適用可能かどうかを理解することであった。

 

について 粉末の化学組成、粒度分布(PSD)、粒子形状 本研究で使用した証明書を以下に示す:

この研究では、調査に使用するサンプルはニアネットシェイプ形状に印刷された。その後、試料を機械加工して粗面を除去し、硬さ試験に適した形状に仕上げる。

 

スキャン間隔(0.06~0.1mmの範囲)、レーザー速度(350~650mm/s)、レーザー出力を370Wに維持し、ストライプ幅を5mmに固定し、全層の層厚を0.03mmに固定するという組み合わせで、サンプルの最高密度を達成するためにパラメータの最適化が行われた。各層で、ストライプの方向は67°回転して変化する。このプロジェクトにおける垂直方向は、建物の向きと同じである。図 図1:

図1.積層造形プロセスの概略図

スキャン間隔とスキャン速度の組み合わせを変えた40個の立方体(10 mm x 10 mm x 10 mm)を作成した。その密度をアルキメデス法で測定した。

竣工時のサンプルは3つの方法で処理された。 老化硬化 窒素雰囲気中、550 °Cで1時間、3時間、6時間、150 °C/hの加熱・冷却勾配で継続した(冷却はオーブン中および保護雰囲気中)。

 

ヒストグラム 図2 は、アルキメデス法によって測定された、研究プロセスパラメーターの全組み合わせの平均相対密度を示している。基準密度は8.8869 g/cm3である。この値を用いて付加製造サンプルの相対密度を算出する。

図2.プロセスパラメータの関数としての試料の相対密度

レーザー出力370W、スキャン間隔(ハッチング距離)0.07mm、スキャン速度450mm/s、ストライプ幅5mm。スキャン間隔0.07mmでは、スキャン速度を変えても相対密度に大きな変化は見られなかった。

スキャン間隔0.06mmは密度に不利で、密度値は98-98.5%の範囲になる。これは、最終密度を低下させるオーバーヒートにつながる熱の蓄積によるものと考えられる。

 

図3 は、1時間と6時間の時効処理後の試料の微細構造を示す。時効硬化時間が長くなっても、低倍率で観察できるミクロ組織の特徴は変化しないことがわかる。

図3.1hおよび6h試料の微細構造

図4 は6h試料のSEM顕微鏡写真である。柱状結晶粒の中に多くの円形粒子が見られ(特に図5c)、ナノ硬化粒子と考えられる。これらのナノサイズの析出物についてEDSでさらに調査した結果、数ナノメートルから50ナノメートルの小さなCrまたはZrの析出物が材料内部に均一に分散していることがわかった。

図4 550 ℃で6時間エージング後の倍率を変えたSEM二次電子像

また、欠陥も観察された。 図5 は、融着不足(LoF)や主にガスの巻き込みによって生じる空隙など、AM部品に典型的な欠陥をいくつか示している。

図5 LPBFのas-builtサンプルの断面に見られる欠陥

図6 はビッカース硬さである。550℃の温度で1時間時効処理すると、この硬度は著しく向上する(165HV、時効処理した試料の84HVの2倍)。3時間の時効処理後、試料の硬度は低下し始め(平均144HV)、6時間の時効処理後、材料はさらに軟化したが、この場合もas-built状態と比較して改善が見られた。これは、6時間という時間が長すぎて、析出物が粗大化したことを意味する。1時間という時間は、as-builtの状態に比べて材料の硬度を上げるのにすでに効果的であることがわかる。これは、1時間後に材料が過時効を受けたことを意味する。

図6 ビッカース硬さ(As-builtおよびエージング後の試料

まとめると、機械的な観点からは、時効処理はLPBF CuCrZr合金の機械的特性の改善に有望である。しかし、粉末特性、LPBFパラメータ、時効処理プロセスの適切な組み合わせを見つけるためには、いくつかの調査が必要である。

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