Einfluss des Phosphatierungsverfahrens auf die Eigenschaften von weichmagnetischem FeSiAl-Pulver
FeSiAl-Weichmagnetlegierungspulver findet breite Anwendung in der Hochfrequenzelektronik, im Motorenbau, bei der elektromagnetischen Abschirmung, im Bereich der grünen Energie usw.
Einführung
Weichmagnetische Werkstoffe sind ein wesentlicher Bestandteil der modernen Leistungselektronikindustrie und spielen eine wichtige Rolle bei der Energieumwandlung, Signalumformung und -übertragung.
Weichmagnetische Metallwerkstoffe sind ein wichtiger Bestandteil der weichmagnetischen Werkstoffe. Dazu zählen unter anderem elektrisch reines Eisen, Eisen-Silizium-Legierungen, Eisen-Silizium-Aluminium-Legierungen, polykristallines Permalloy sowie amorphe und nanokristalline weichmagnetische Legierungswerkstoffe usw.
Zu den Verfahren zur Herstellung weichmagnetischer Metallwerkstoffe zählen vor allem das Gas- und das Wasserzerstäubungsverfahren.
FeSiAl-Legierungspulver ist ein in den letzten Jahren rasch weiterentwickeltes weichmagnetisches Material, das im Zerstäubungsverfahren hergestellt wird. Es zeichnet sich durch einen hohen spezifischen Widerstand, hervorragende Sättigungseigenschaften und geringe Hochfrequenzverluste aus und eignet sich besonders für die Herstellung kleiner, hochfrequenter und leistungsstarker Schlüsselinduktivitäten.
Da es sich jedoch um eine neue Art von Legierungspulver handelt, ist die Forschung zur Oberflächenbehandlung und zum Beschichtungsverfahren von FeSiAl-Legierungspulver noch nicht ausgereift, insbesondere was die Oberflächenphosphatierung von FeSiAl-Legierungspulver betrifft. Es werden verschiedene Phosphatierungsverfahren angewendet, um die Pressbarkeit, die elektromagnetischen Eigenschaften und die mechanische Festigkeit von weichmagnetischem FeSiAl-Pulver unter unterschiedlichen Phosphatierungsbedingungen zu untersuchen.
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Versuchsmaterialien und Methoden
1.1 Herstellung von weichmagnetischem FeSiAl-Pulver
Man nehme 5 Portionen FeSiAl-Rohpulver mit einer Korngröße von -500 Mesh. Stellen Sie Phosphat-Alkohollösungen mit Phosphorsäurekonzentrationen (Gew.-%) von 0,1 (ohne Phosphat), 0,2, 0,4, 0,8 und 1,6 her. Das Gewicht des Alkohols in der Lösung beträgt 12% des Gewichts des Rohpulvers. Mischen Sie die Phosphat-Alkohollösungen mit dem Rohpulver und rühren Sie um, bis eine gleichmäßige Aufschlämmung entsteht. Lassen Sie diese 30 Minuten stehen und trocknen Sie die Aufschlämmung anschließend, um das phosphatierte FeSiAl-Pulver für die weitere Verwendung zu erhalten.
Chemische Zusammensetzung:
Los-Nr. 20260130-J
1.2 Herstellung von FeSiAl-Kernen
Eine Mischung aus Epoxidharz und Aceton herstellen und das phosphatierte FeSiAl-Pulver in die Epoxidharz-Aceton-Lösung geben, um eine Aufschlämmung zu bilden. Diese 30 Minuten lang gleichmäßig vermischen und anschließend die Aufschlämmung zu Pulver trocknen lassen, um das mit Epoxidharz beschichtete phosphatierte FeSiAl-Pulver zu erhalten. Gießen Sie das mit Epoxidharz beschichtete, phosphatierte FeSiAl-Pulver zum Pressen in eine Magnetringform. Der Pressdruck beträgt 600 MPa, wodurch ein weichmagnetischer FeSiAl-Ring entsteht. Legen Sie den Magnetpulverkern zum Trocknen und Aushärten in einen Strahltrocknungsofen.
1.3 Leistungsprüfung des Pulverkerns
Die Induktivität des Magnetrings wird mit einem hochpräzisen LCR-Messgerät gemessen. Die Gleichstrom-Sättigungsbeständigkeit des Magnetrings wird mit einem Gleichstrom-Vorspannungs-Prüfsystem getestet. Die Verluste des Magnetrings unter verschiedenen Magnetfeldbedingungen werden mit einem Leistungssignal-Prüfsystem gemessen. Die mechanische Festigkeit des Magnetrings wird mit einer Universal-Zugprüfmaschine geprüft.
Testergebnisse und Auswertung
2.1 Der Einfluss des Phosphorsäuregehalts auf die Pressdichte von FeSiAl-Magnetkernen
Abbildung 1: REM-Aufnahme des durch Gaszerstäubung hergestellten FeSiAl-Pulvers
Wie aus Abbildung 2 ersichtlich ist, ändert sich die Pressdichte des FeSiAl-Magnetkerns in Abhängigkeit vom Phosphorsäuregehalt. Mit steigender Phosphorsäuremenge nimmt die Pressdichte des FeSiAl-Magnetkerns allmählich ab. Ohne Zugabe von Phosphorsäure beträgt die Pressdichte 5,688 g/cm³, bei Zugabe von 1,6% Phosphorsäure liegt sie bei 5,438 g/cm³.
Abbildung 2: Pressdichte des FeSiAl-Kerns in Abhängigkeit vom Phosphorsäuregehalt
2.2 Der Einfluss des Phosphorgehalts auf die magnetische Permeabilität
Abbildung 3 zeigt den Verlauf der effektiven Permeabilität von FeSiAl-Magnetkernen in Abhängigkeit vom Phosphorsäuregehalt. Die effektive Permeabilität wurde mit einem hochpräzisen LCR-Messgerät gemessen. Die Prüfspannung betrug 0,5 V und die Prüf-Frequenz 100 kHz. Es ist zu erkennen, dass die effektive Permeabilität der FeSiAl-Magnetkerne mit steigendem Phosphorsäuregehalt allmählich abnimmt. Ohne Zugabe von Phosphorsäure beträgt die effektive Permeabilität von FeSiCr 26,7, und bei Zugabe von 1,6% Phosphorsäure sinkt die Permeabilität auf 19,5.
Aus der Grafik geht hervor, dass die Durchlässigkeit im Bereich der Phosphorsäurekonzentration von 0% bis 0,4% sehr stark vom Phosphorsäuregehalt abhängt. Von 26,7 sinkt sie auf 21,8, was einem Rückgang um 4,9 entspricht; während der Erhöhung des Phosphorsäuregehalts von 0,4% auf 1,6% sinkt die magnetische Permeabilität des Magnetkerns von 21,8 auf 19,5, was einem Rückgang von 2,3 entspricht. Die magnetische Permeabilität von FeSiAl-Pulver entsteht durch den Magnetisierungsprozess des Pulvers. Während des Magnetisierungsprozesses des Pulvers finden zwei Vorgänge statt: die Rotation der Magnetdomänen und die Verschiebung der Domänenwände. Wenn FeSiAl-Pulver mit einer Phosphorsäure-Alkohollösung gemischt wird, bildet sich auf der Oberfläche des FeSiCr-Pulvers eine Phosphatierungsschicht. Das Vorhandensein der Phosphatierungsschicht behindert die Verschiebung der Domänenwände; bei niedrigem Phosphorsäuregehalt ist die gebildete Phosphatierungsschicht dünn und der Hemmungseffekt auf die Verschiebung der Domänenwände gering, sodass die effektive magnetische Permeabilität des FeSiAl-Magneten hoch ist; mit steigendem Phosphorsäuregehalt wird die Phosphatierungsschicht allmählich dicker, und der Hemmungseffekt auf die Verschiebung der Domänenwände nimmt zu, wodurch die effektive magnetische Permeabilität des FeSiAl-Magneten allmählich abnimmt. Andererseits beeinflusst die Bildung der Phosphatierungsschicht auf der Oberfläche des FeSiAl-Pulvers die Pressverhalten des Pulvers. Dies führt zu einer Abnahme der Pressdichte des FeSiAl-Magneten und verringert damit zusätzlich die effektive magnetische Permeabilität des Magneten.
Abbildung 3: Leitfähigkeit des FeSiAl-Kerns in Abhängigkeit vom Phosphorsäuregehalt
2.3 Der Einfluss des Phosphorgehalts auf die Sättigungseigenschaften
Abbildung 4 zeigt den Verlauf der Gleichstrom-Vorspannungskennlinie des FeSiAl-Magnetkerns in Abhängigkeit vom Phosphorsäuregehalt.
Abbildung 4: Restpermeabilität des FeSiAl-Kerns in Abhängigkeit vom Phosphorsäuregehalt
Die Gleichstrom-Vorspannungskennlinie des weichmagnetischen FeSiAl-Pulvers spiegelt wider, wie leicht der FeSiAl-Magnetring im Schaltkreis unter Betriebsbedingungen bei Anlegen eines Gleichstroms den Sättigungszustand erreicht. Eine hervorragende Sättigungscharakteristik deutet darauf hin, dass der Magnet nur schwer bis zur Sättigung magnetisiert werden kann und unter höheren Gleichstrombedingungen eingesetzt werden kann; sobald der Magnet jedoch den Sättigungszustand erreicht, versagt das weichmagnetische Material, und die Induktivität des Bauteils nimmt rapide ab, was den stabilen Betrieb des gesamten Schaltungssystems beeinträchtigt. In diesem Experiment wurde bei einem Gleichstrom-Magnetfeld von 100 Oe im Vergleich zur Situation ohne externes Magnetfeld die Änderung der magnetischen Permeabilität des FeSiAl-Magnetkerns beobachtet.
Wenn keine Phosphorsäure zugesetzt wurde und ein externes Vorspannungsmagnetfeld von 100 Oe angelegt wurde, betrug die magnetische Permeabilität des Magnetkerns 83,21 TP3T des Wertes unter der Bedingung ohne externes Magnetfeld; das heißt, ohne externes Magnetfeld betrug die magnetische Permeabilität des Magnetkerns 26,7, und nach Anlegen eines Gleichstrom-Vorspannungsfeldes von 1000 Oe betrug die magnetische Permeabilität des Magnetkerns 22,2. Wie aus der Abbildung ersichtlich ist, verbessert sich mit steigendem Phosphorsäuregehalt die Anti-Gleichstrom-Vorspannungsleistung des FeSiAl-Magnetkerns allmählich. Ohne Zugabe von Phosphorsäure beträgt sie 83,21 TP3T. Bei einer Phosphorsäurezugabe von 0,81 TP3T beträgt die Restpermeabilität des Magnetkerns unter einer Gleichstromvorspannung von 1000 Oe 89,7. Mit weiter steigendem Phosphorsäuregehalt steigen die Gleichstromvorspannungseigenschaften nicht mehr an, sondern zeigen einen leicht abfallenden Trend.
2.4 Der Einfluss des Phosphorgehalts auf die Verlustcharakteristika
Abbildung 5 zeigt den Verlauf der Verlustkennlinien des FeSiAl-Magnetkerns in Abhängigkeit vom Phosphorsäuregehalt.
Abbildung 5: Verlust des FeSiAl-Kerns in Abhängigkeit vom Phosphorsäuregehalt
Das weichmagnetische FeSiAl-Material mit niedriger Koerzitivfeldstärke wird in einem magnetischen Wechselfeld betrieben und unterliegt sowohl einer Magnetisierung als auch Verlusten. Zu den Hauptverlustquellen bei weichmagnetischen Materialien zählen Wirbelstromverluste und Hystereseverluste. Die in dieser Arbeit verwendeten Testbedingungen für die Verlustmessung betragen 50 mT und 200 kHz. Wie in Abbildung 5 dargestellt, steigen die Kernverluste mit zunehmendem Phosphorsäuregehalt allmählich an. Ohne Zugabe von Phosphorsäure betragen die Kernverluste bei 50 mT und 200 kHz 1.787 mW/cm³. Bei einem Phosphorsäuregehalt in der Phosphatierungslösung von 1,61 TP3T beträgt der Kernverlust bei 50 mT und 200 kHz 2.159 mW/cm³.
Nach der Phosphatierung des FeSiAl-Pulvers behindert die auf der Oberfläche des FeSiAl-Pulvers gebildete Phosphatschicht das Umklappen der magnetischen Domänen im Magneten. Da die Phosphatschicht die Umkehrung der magnetischen Domänen behindert, hinkt die Änderung der Magnetisierungsrichtung im FeSiAl-Magneten der Änderung der Richtung des magnetischen Wechselfeldes hinterher, wodurch Hystereseverluste entstehen. Bei niedrigen Frequenzen dominieren die Hystereseverluste die Verluste des Magnetkerns. Mit steigender Phosphorsäurekonzentration wird die Phosphidschicht allmählich dicker, und die Verankerungswirkung der Phosphidschicht auf die Magnetdomänenwände verstärkt sich, wodurch der Hystereseeffekt deutlicher wird. Daher steigt der Verlust des FeSiAl-Magnetkerns bei 50 mT und 200 kHz mit zunehmender Phosphorsäurekonzentration an.
2.5 Der Einfluss des Phosphorgehalts auf die mechanische Festigkeit
Wie aus Abbildung 6 ersichtlich ist, nimmt die mechanische Festigkeit der Magnetringe nach dem Aushärten des fertigen Pulvers mit steigender Phosphorsäurekonzentration in der Phosphatierungslösung allmählich ab. Die mechanische Festigkeit des Magneten vor der Phosphatierung betrug 759 N; als die Phosphorsäurekonzentration auf 1,61 TP3T anstieg, sank die mechanische Festigkeit des Magneten auf 252 N, was eine erhebliche Verringerung darstellt. Die Erhöhung der Phosphorsäurekonzentration führte zu einer dickeren Phosphatierungsschicht, und die dickere Phosphatierungsschicht wies eine geringere Haftfestigkeit am Substrat auf. Zudem war die dickere Phosphatierungsschicht selbst poröser und weniger dicht, was zu einer verringerten Haftkraft zwischen dem FeSiAl-Pulver und dem Epoxidharz führte und dadurch eine Verschlechterung der mechanischen Festigkeit des Magneten zur Folge hatte.
Abbildung 6: Mechanische Festigkeit des FeSiAl-Kerns in Abhängigkeit vom Phosphorsäuregehalt
