リン酸塩処理がFeSiAl軟磁性粉末の特性に及ぼす影響
FeSiAl軟磁性合金粉末は、高周波電子機器、モーター分野、電磁シールド、グリーンエネルギーなどで広く使用されています。.
はじめに
軟磁性材料は、現代のパワーエレクトロニクス産業において不可欠な構成要素であり、エネルギー変換、信号変換、および伝送において重要な役割を果たしています。.
金属軟磁性材料は、軟磁性材料の重要な一分野であり、電気用純鉄、鉄・ケイ素合金、鉄・ケイ素・アルミニウム合金、多結晶パーマロイ、アモルファス・ナノ結晶軟磁性合金材料などが含まれる。.
金属軟磁性材料の製造方法には、主にガス噴霧法と水噴霧法がある。.
FeSiAl合金粉末は、近年急速に開発が進んでいる軟磁性材料の一種であり、アトマイズ法によって製造される。高い抵抗率、優れた飽和特性、および低い高周波損失を特徴とし、小型・高周波・高出力の主要インダクタの製造に特に適している。.
しかし、FeSiAl合金粉末は新しい種類の合金粉末であるため、その表面処理やコーティングプロセスに関する研究は、特にFeSiAl合金粉末の表面リン酸塩処理に関しては、まだ十分に確立されていない。そこで、さまざまなリン酸塩処理プロセスを採用し、異なるリン酸塩処理条件下におけるFeSiAl軟磁性粉末の成形特性、電磁特性、および機械的強度について検討を行う。.
01
実験材料および方法
1.1 FeSiAl軟磁性粉末の調製
粒子径が-500メッシュのFeSiAl原料粉末を5分量用意する。 リン酸濃度（wt%）が0%（リン酸なし）、0.2%、0.4%、0.8%、および1.6%のリン酸アルコール溶液を調製する。 溶液中のアルコールの重量は、原料粉末の重量の12%を占める。リン酸アルコール溶液を原料粉末と混合し、撹拌して均一なスラリーを形成する。30分間静置した後、スラリーを乾燥させて、使用するためのリン酸処理済みFeSiAl粉末を得る。.
化学組成：
ロット番号 20260130-J
1.2 FeSiAlコアの作製
エポキシ樹脂とアセトンの混合溶液を調製し、リン酸処理したFeSiAl粉末をこのエポキシ樹脂・アセトン溶液に注ぎ入れてスラリーを形成する。30分間均一に混合した後、スラリーを乾燥させて粉末状にし、エポキシ樹脂で被覆されたリン酸処理FeSiAl粉末を得る。 エポキシ樹脂被覆されたリン処理FeSiAl粉末を磁気リング金型に流し込み、プレス成形を行う。プレス圧力は600 MPaとし、FeSiAl軟磁性リングを得る。磁性粉末コアをブロードライオーブンに入れて乾燥・硬化させる。.
1.3 粉末コアの性能試験
磁気リングのインダクタンスは、高精度LCRテスターを用いて測定されます。磁気リングの直流飽和防止特性は、直流バイアス試験システムを用いて試験されます。さまざまな磁場条件下における磁気リングの損失は、電力信号試験システムを用いて測定されます。 磁気リングの機械的強度は、万能引張試験機を用いて試験されます。.
試験結果と分析
2.1 リン酸含有量がFeSiAl磁気コアの圧縮密度に及ぼす影響
図1 ガスアトマイズ法により製造したFeSiAl粉末のSEM像
図2からわかるように、FeSiAl磁気コアの圧縮密度はリン酸の含有量によって変化する。リン酸の量が増加するにつれて、FeSiAl磁気コアの圧縮密度は徐々に低下する。 リン酸を添加しない場合の圧縮密度は5.688 g/cm³であり、1.6%のリン酸を添加した場合は5.438 g/cm³となる。.
図2 リン酸含有量に応じたFeSiAlコアのプレス密度
2.2 リン含有量が透磁率に及ぼす影響
図3は、リン酸含有量の変化に伴うFeSiAl磁気コアの有効透磁率の推移を示している。 有効透磁率は、高精度LCRテスターを用いて測定した。試験電圧は0.5 V、試験周波数は100 kHzであった。リン酸の添加量が増えるにつれて、FeSiAl磁気コアの有効透磁率が徐々に低下することがわかる。 リン酸を添加しない場合、FeSiCrの実効透磁率は26.7ですが、1.6%のリン酸を添加すると、透磁率は19.5まで低下します。.
グラフから、リン酸濃度が0%から0.4%の範囲内では、透水性がリン酸含有量に非常に敏感であることがわかる。 26.7から21.8へと4.9の低下が見られる一方、リン酸含有量を0.4%から1.6%へと増加させる過程では、 磁気コアの透磁率は21.8から19.5へと低下し、その減少幅は2.3である。FeSiAl粉末の透磁率は、粉末の磁化過程に起因する。 粉末の磁化過程には、磁区の回転とドメイン壁の変位の2つの過程がある。FeSiAl粉末をリン酸アルコール溶液と混合すると、FeSiCr粉末の表面にリン酸塩被膜が形成される。 このリン酸塩層の存在は、磁区壁の変位を妨げます。リン酸含有量が少ない場合、形成されるリン酸塩層は薄く、磁区壁の変位に対する妨害効果は小さいため、FeSiAl磁石の実効透磁率は高くなります。 リン酸含有量が増加するにつれて、リン酸被膜は徐々に厚くなり、ドメイン壁の移動に対する阻害効果が増大し、FeSiAl磁石の有効透磁率は徐々に低下する。 一方、FeSiAl粉末の表面にリン酸塩被膜が形成されると、粉末のプレス特性に影響を及ぼし、FeSiAl磁石のプレス密度が低下し、ひいては磁石の有効透磁率がさらに低下することになる。.
図3 リン酸含有量に応じたFeSiAlコアの導電率
2.3 リン含有量が飽和特性に及ぼす影響
図4は、リン酸含有量の変化に伴うFeSiAl磁気コアの直流バイアス特性の推移を示している。.
図4 リン酸含有量に応じたFeSiAlコアの残留透磁率
FeSiAl軟磁性粉末の直流バイアス特性は、動作条件下で直流電流が流れた際に、回路内のFeSiAl磁気リングがどの程度容易に飽和状態に達するかを反映しています。 優れた飽和特性は、磁石が飽和状態まで磁化されにくく、より大きな直流条件下でも使用できることを示しています。しかし、一旦磁石が飽和状態に達すると、軟磁性材料は機能しなくなり、デバイスのインダクタンスが急激に低下し、回路システム全体の安定した動作に影響を及ぼします。 本実験では、直流磁場が 100 Oe のとき、外部磁場がない状況と比較して、FeSiAl 磁気コアの透磁率の変化を観察しました。.
リン酸を添加せず、100 Oeの外部バイアス磁場を印加した場合、磁性コアの透磁率は、外部磁場がない状態の透磁率の83.2%であった。 すなわち、外部磁場がない状態では磁心磁気透磁率は26.7であり、1000 Oeの直流バイアス磁場を印加した後、磁心磁気透磁率は22.2となった。 図からわかるように、リン酸の含有量が増加するにつれて、FeSiAl磁気コアの直流バイアスに対する耐性が徐々に向上する。リン酸を添加しない場合、その値は83.2%である。 リン酸の添加量が0.8%の場合、1000eの直流バイアス条件下における磁心残留透磁率は89.7となる。その後、リン酸含有量がさらに増加しても、直流バイアス特性は上昇しなくなり、わずかに低下する傾向を示す。.
2.4 リン含有量が損失特性に及ぼす影響
図5は、リン酸含有量の変化に伴うFeSiAl磁気コアの損失特性の推移を示している。.
図5 リン酸含有量に伴うFeSiAlコア分の減少
低保磁力を持つFeSiAl軟磁性材料は、交流磁場中で動作し、磁化と損失の両方を生じます。軟磁性材料の主な損失源には、渦電流損失とヒステリシス損失があります。本論文における損失試験条件は、50 mT、200 kHzです。 図5に示すように、リン酸含有量の増加に伴い、コア損失は徐々に増加する。リン酸を添加しない場合、50 mTおよび200 kHzにおけるコア損失は1787 mW/cm³である。 リン酸塩処理液中のリン酸含有量が1.6%の場合、50 mTおよび200 kHzにおけるコア損失は2,159 mW/cm³となる。.
FeSiAl粉末がリン酸塩処理された後、FeSiAl粉末の表面に形成されたリン酸塩層が、磁石内部の磁区の反転を妨げます。 リン酸塩被膜が磁区の反転を妨げる作用により、FeSiAl磁石内部の磁化方向の変化は、交流磁場の方向の変化に遅れをとることになり、その結果、ヒステリシス損失が発生します。 低周波数では、ヒステリシス損失が磁気コアの損失の大部分を占めます。リン酸濃度が高くなると、リン化物層が徐々に厚くなり、磁区境に対するリン化物層の固定効果が強まり、ヒステリシス効果がより顕著になります。 したがって、50 mT および 200 kHz における FeSiAl 磁気コアの損失は、リン酸濃度の増加に伴い増加する。.
2.5 リン含有量が機械的強度に及ぼす影響
図6からわかるように、リン酸塩処理液中のリン酸濃度が高くなるにつれて、完成した粉末の硬化後の磁石リングの機械的強度は徐々に低下する。 リン酸処理前の磁石の機械的強度は 759 N でしたが、リン酸濃度が 1.6% に増加すると、磁石の機械的強度は 252 N まで低下し、大幅な低下が見られました。 リン酸濃度の増加に伴い、リン酸塩被膜の厚みが増し、被膜が厚くなるほど基材との結合強度は低下した。さらに、リン酸塩被膜が厚くなるほど多孔質で密度が低くなり、その結果、FeSiAl粉末とエポキシ樹脂間の結合力が低下し、磁石の機械的強度の低下を招いた。.
図6 リン酸含有量に応じたFeSiAlコアの機械的強度
